<<
>>

Хромато-масс-спектрометрический анализ

Хромато-масс-спектрометрический анализ был проведен на хромато- масс-спектрометре GCMS-QP2010S (SHIMADZU, Япония). С помощью программного комплекса MSSolution версия 2.5, входящего в комплект поставки оборудования осуществляли сбор и обработку полученных данных.

В связи с тем, что сахара представляют собой нелетучие вещества, их необходимо перевести в легколетучие производные. Пробу для анализа готовили следующим образом: 0.01 мл стандартного водного раствора ксилита (0.1 моль/л) смешивали с 0.01 мл анализируемого раствора. Приготовленную смесь упаривали лиофильной сушкой до сухого остатка при температуре 55 - 65 оС. Затем образовавшийся сухой остаток растворялся в 0.4 мл пиридина, к раствору образца добавлялись 0.2 мл триметилхлорсилана и 0.35 мл гексаметилдисилазана. Пробу отстаивали, после чего проводили анализ жидкой фазы.

Анализ проводился при следующих условиях:

- продолжительность анализа - 81 мин.;

- начальная температура колонки 50 °C выдерживалась в течение

1 мин., затем температура повышалась до 210 °C со скоростью 2 °С/мин;

- температура инжектора 280 °С;

- давление гелия 53.6 кПа;

- колонка HP-1MS: L=30 мм; d=0.25 мм; толщина пленки 0.25 мкм;

- общий поток гелия 81.5 мл/мин;

- линейная скорость потока гелия 36.3 см/с;

- сплит автоматический;

- температура источников ионов 260 °С;

- температура 280 °С;

- режим сканирования от 10 до 800 m/z;

- скорость сканирования 1666;

- ионизация электронным ударом.

Методом внутренней нормализации проводили обработку полученной хроматограммы. За количество вещества содержащегося в пробе принималось отношение площади пика данного вещества к сумме площадей всех пиков. Пики размечались автоматически. Автоматическое интегрирование проводили с 5-ой минуты. Для определения качественного содержания продуктов реакции проводили сравнение стандартных спектров из библиотек NIST08 и NIST08s с экспериментальными спектрами.

Примеры полученных масс-спектров продуктов реакции представлены на рисунке 2.4. Было установлено, что идентифицированные силильные производные полностью соответствуют наличию в анализируемой пробе сорбита, маннита, ксилита, сорбитана, глицерина, эритрита, этиленгликоля, пропиленгликоля. Также были обнаружены следовые количества , гликолевой кислоты, метанола, 3-метилбутан-1.2-диола, 2-метил- 1.2-диола, пентан-1.5-диола, бутан-1.4-диола, гексан-1.2.6-триола, гексан- 1.2.3.4. 5-пентола, гексан- 1.2.5.6-тетрола,гексан-1.2.3.5.6-пентола.

Погрешность данного метода составляет 5 %.

а) Библиотечный (верхний) и экспериментальный (нижний) спектры, соответствующие силильному производному сорбита

б) Библиотечный (верхний) и экспериментальный (нижний) спектры,

соответствующие силильному производному маннита

в) Библиотечный (верхний) и экспериментальный (нижний) спектры,

соответствующие силильному производному глицерина

Рисунок 2.4 - Масс-спектры продуктов реакции

2.3.4

<< | >>
Источник: Филатова Анастасия Евгеньевна. Физико-химические основы процесса гидрогенолиза целлюлозы. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Тверь - 2016. 2016

Еще по теме Хромато-масс-спектрометрический анализ:

  1. 5.2 Атомно-абсорбционный спектрометрический анализ твердых комплексонатов
  2. 2.3.1 Определение концентрации цисплатина методом масс- спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
  3. Анализ реакционной массы
  4. Рентгенофлоуресцентный анализ
  5. Рентгенофазовый анализ
  6. Термогравиметрический анализ
  7. Статистический анализ
  8. Статистический анализ
  9. Атомно-абсорбционный анализ никеля
  10. Термомагнитный анализ
  11. Термомагнитный анализ
  12. Анализ
  13. Результаты регрессионного анализа