Хромато-масс-спектрометрический анализ
Хромато-масс-спектрометрический анализ был проведен на хромато- масс-спектрометре GCMS-QP2010S (SHIMADZU, Япония). С помощью программного комплекса MSSolution версия 2.5, входящего в комплект поставки оборудования осуществляли сбор и обработку полученных данных.
В связи с тем, что сахара представляют собой нелетучие вещества, их необходимо перевести в легколетучие производные. Пробу для анализа готовили следующим образом: 0.01 мл стандартного водного раствора ксилита (0.1 моль/л) смешивали с 0.01 мл анализируемого раствора. Приготовленную смесь упаривали лиофильной сушкой до сухого остатка при температуре 55 - 65 оС. Затем образовавшийся сухой остаток растворялся в 0.4 мл пиридина, к раствору образца добавлялись 0.2 мл триметилхлорсилана и 0.35 мл гексаметилдисилазана. Пробу отстаивали, после чего проводили анализ жидкой фазы.Анализ проводился при следующих условиях:
- продолжительность анализа - 81 мин.;
- начальная температура колонки 50 °C выдерживалась в течение
1 мин., затем температура повышалась до 210 °C со скоростью 2 °С/мин;
- температура инжектора 280 °С;
- давление гелия 53.6 кПа;
- колонка HP-1MS: L=30 мм; d=0.25 мм; толщина пленки 0.25 мкм;
- общий поток гелия 81.5 мл/мин;
- линейная скорость потока гелия 36.3 см/с;
- сплит автоматический;
- температура источников ионов 260 °С;
- температура 280 °С;
- режим сканирования от 10 до 800 m/z;
- скорость сканирования 1666;
- ионизация электронным ударом.
Методом внутренней нормализации проводили обработку полученной хроматограммы. За количество вещества содержащегося в пробе принималось отношение площади пика данного вещества к сумме площадей всех пиков. Пики размечались автоматически. Автоматическое интегрирование проводили с 5-ой минуты. Для определения качественного содержания продуктов реакции проводили сравнение стандартных спектров из библиотек NIST08 и NIST08s с экспериментальными спектрами.
Примеры полученных масс-спектров продуктов реакции представлены на рисунке 2.4. Было установлено, что идентифицированные силильные производные полностью соответствуют наличию в анализируемой пробе сорбита, маннита, ксилита, сорбитана, глицерина, эритрита, этиленгликоля, пропиленгликоля. Также были обнаружены следовые количества , гликолевой кислоты, метанола, 3-метилбутан-1.2-диола, 2-метил- 1.2-диола, пентан-1.5-диола, бутан-1.4-диола, гексан-1.2.6-триола, гексан- 1.2.3.4. 5-пентола, гексан- 1.2.5.6-тетрола,гексан-1.2.3.5.6-пентола.
Погрешность данного метода составляет 5 %.
а) Библиотечный (верхний) и экспериментальный (нижний) спектры, соответствующие силильному производному сорбита
б) Библиотечный (верхний) и экспериментальный (нижний) спектры,
соответствующие силильному производному маннита
в) Библиотечный (верхний) и экспериментальный (нижний) спектры,
соответствующие силильному производному глицерина
Рисунок 2.4 - Масс-спектры продуктов реакции
2.3.4
Еще по теме Хромато-масс-спектрометрический анализ:
- 5.2 Атомно-абсорбционный спектрометрический анализ твердых комплексонатов
- 2.3.1 Определение концентрации цисплатина методом масс- спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
- Анализ реакционной массы
- Рентгенофлоуресцентный анализ
- Рентгенофазовый анализ
- Термогравиметрический анализ
- Статистический анализ
- Статистический анализ
- Атомно-абсорбционный анализ никеля
- Термомагнитный анализ
- Термомагнитный анализ
- Анализ
- Результаты регрессионного анализа