<<
>>

Исходные реагенты и хроматографические образцы, их очистка и критерии чистоты

В качестве исходных регентов использовали циклогексен, октен-1, мета­нол, оксид углерода (II), в качестве компонентов каталитической системы - ди- хлоробис(трифенилфосфин)палладий, ацетат палладия, трифенилфосфин, мо­ногидрат п-толуолсульфокислоты, в качестве растворителя - толуол, в качестве внутреннего стандарта для хроматографии - о-ксилол.

Синтез Pd(PPh3)2Cl2 осуществляли согласно методике, описанной в [172] из хлорида палладия (II) и трифенилфосфина. В коническую колбу вместимо­стью 100 мл помещали 0,5 г PdCl2, добавляли 25 мл этанола, подкисленного 3 мл концентрированной соляной кислоты, и растворяли при нагревании (50 - 60ОС) до исчезновения нерастворившихся частиц. В другую такую же колбу помещали 2 г трифенилфосфина и растворяли в 30 мл этанола при слабом

нагревании. Затем растворы быстро сливали, перемешивали, выдерживали 5-10 мин, и выпавший жёлтый мелкокристаллический осадок отфильтровывали че­рез бумажный фильтр. Осадок промывали на фильтре этанолом до отрицатель­ной реакции на ион хлора. Промытый комплекс сушили в сушильном шкафу. Данные, полученные методами ИК-спектроскопии, атомно-абсорбционной спектроскопии и элементного анализа, свидетельствовали о соответствии полу­ченного комплекса формуле Pd(PPh3)2Cl2. В ИК-спектре синтезированного Pd(PPh3)2Cl2 посторонние полосы отсутствовали.

Критериями чистоты используемых жидких веществ служили температу­ра кипения и показатель преломления. При хроматографическом анализе с ис­пользованием различных фаз вещества давали один пик.

Циклогексен, октен-1, о-ксилол и применяемый в качестве растворителя толуол перед использованием высушивали над безводным хлоридом кальция и подвергали ректификации на лабораторной установке с колонкой, заполненной стеклянной насадкой, высотой 20 теоретических тарелок.

При проведении исследований применяли реактивы следующих марок: Ацетат палладия, 99,9% Sigma-Aldrich;

о-Ксилол - ТУ 6-09-3825-88, для хроматографии;

Метанол - ГОСТ 2222-95;

Метилпеларгонат, 98,0% Sigma-Aldrich;

Метилциклогексанкарбоксилат, 99,0% Sigma-Aldrich;

Оксид углерода (II) - ТУ 6-02-7-101-85;

Октен-1, 97,0% Sigma-Aldrich;

Трифенилфосфин, 99,0% Sigma-Aldrich;

Толуол - ГОСТ 5789-78, ч.д.а.;

п-Толуолсульфокислоты моногидрат, 98,5% Sigma-Aldrich;

Хлорид палладия (II), 99,9% Sigma-Aldrich;

Циклогесен, 97,0% Sigma-Aldrich.

2.2.

Помощь с написанием академических работ
<< | >>
Источник: Демерлий Антон Михайлович. КИНЕТИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МОДЕЛИРОВАНИЕ РЕАКЦИЙ ГИДРОКАРБОМЕТОКСИЛИРОВАНИЯ АЛКЕНОВ. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Тула - 2016. 2016

Еще по теме Исходные реагенты и хроматографические образцы, их очистка и критерии чистоты:

  1. Определение короткоцепочечных жирных кислот (С2-С6) в фекалиях методом газожидкостного хроматографического анализа
  2. Хроматографический метод определения метаболитов метанола и формальдегида в биологических средах (в сыворотке крови и моче)
  3. ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Результаты хроматографического исследования реакционной массы в опытах по гидрокарбометоксилированию циклогексена и октена-1
  4. § 2.1 Справедливость как «чистота» в раннем орфизме и пифагорейская «пропорция» справедливости
  5. 2.4 Выбор рецептур реагентов и лабораторные исследования эффективности воздействия на продуктивные пласты
  6. 2.1 Обоснование выбора реагентов для исследований
  7. 4.1. Результаты экспериментов по исследованию влияния концентрации реагентов и компонентов каталитической системы на скорость и селективность гидрокарбометоксилирования октена-1
  8. Получение образцов
  9. 2. 1 1 Изготовление объемных образцов сплавов Fe-Rh
  10. ГЛАВА 2 ЛАБОРАТОРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ПОДБОРУ РЕЦЕПТУР РЕАГЕНТОВ ДЛЯ ВОЗДЕЙСТВИЯ НА ОБВОДНЕННЫЕ НИЗКОПРОНИЦАЕМЫЕ ПЛАСТЫ
  11. ПРИЛОЖЕНИЕ 2 К влиянию концентрации реагентов, компонентов каталитической системы и температуры на скорость гидрокарбометокислирования циклогексена.
  12. ПРИЛОЖЕНИЕ 4 К влиянию концентрации реагентов, компонентов каталитической системы и температуры на скорость гидрокарбометокислирования октена-1
  13. § 3. Правовой режим промышленного образца