<<

Методика кинетического эксперимента

Кинетические эксперименты проводили в периодическом реакторе, схема которого представлена на рисунке 2.1, в соответствии с описанной ранее мето­дикой [86-89].

Рисунок 2.1.

Схема установки гидрокарбалкоксилирования алкенов

1 - автоклав; 2 - рубашка для обогрева; 3 - магнитная мешалка; 4 - трубка по­дачи СО; 5 - шток; 6 - фторопластовые уплотнители; 7 - уплотнительные бол­ты; 8 - фторопластовое уплотнительное кольцо; 9 - фторопластовая трубка; 10 - хромель-копелевая термопара; 11 - капилляр пробоотборника; 12 - холодиль­ник; 13 - вентиль; 14 - «корзинка» с катализатором; 15 - ёмкость для отбора проб; 16 - манометр; 17 - баллон с оксидом углерода (II); 18 - трубка пробоот­борника

Реактор представлял собой автоклав (1), снабжённый рубашкой (2), труб­кой подачи СО (4) и пробоотборником (9,11,18). Автоклав вместимостью 120 мл был изготовлен из диамагнитной нержавеющей стали Х18Н10Т, что позво­

ляло использовать для перемешивания магнитную мешалку (3). Температуру в автоклаве (1) контролировали с помощью предварительно откалиброванной хромель-копелевой термопары (10). Поддержание заданной температуры в ре­акторе обеспечивалось циркулированием через рубашку термостатируемого высокотемпературного органического теплоносителя (ВОТ). Давление в авто­клаве измеряли образцовым манометром (16) [86-89].

Кинетический эксперимент включал следующую последовательность операций. Раствор реагентов в толуоле загружали в автоклав, а компоненты ка­талитической системы помещали в «корзинку» (14), закреплённую в верхней части реактора. Автоклав закрывали, трижды продували оксидом углерода (II) при комнатной температуре и давлении СО 0,5 МПа, после чего температуру реакционной массы и давление СО доводили до заданных значений при интен­сивном её перемешивании. При достижении необходимых значений температу­ры и давления резко опускали шток с корзинкой, обеспечивая одновременный ввод всех компонентов каталитической системы в реакционную массу, и с это­го момента вели отсчет времени реакции. В ходе эксперимента через опреде­лённые промежутки времени отбирали пробы реакционной массы, которые анализировали методом газо-жидкостной хроматографии.

По окончании опыта нагрев прекращали, автоклав охлаждали, сбрасыва­ли давление и извлекали реакционную массу [86-89].

С целью обеспечения протекания реакции в кинетической области опыты проводили в условиях соблюдения неравенства (2.1) [67], что обеспечивалось путём варьирования частоты оборотов мешалки.

где r- скорость реакции (моль/(л-с), kL- объемный коэффициент массопереда- чи (с-1), Ссо - концентрация СО в жидкой фазе (моль/л).

Коэффициент массопередачи рассчитывали согласно формуле [67]:

51 где N- скорость перемешивания (Гц); d1- диаметр мешалки; dτ- диаметр реак­тора; h1- расстояние от мешалки до дна реактора; h2- высота жидкостного слоя, Vg- объём газовой фазы и Vl- объём жидкой фазы.

2.2.

<< | >>
Источник: Демерлий Антон Михайлович. КИНЕТИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МОДЕЛИРОВАНИЕ РЕАКЦИЙ ГИДРОКАРБОМЕТОКСИЛИРОВАНИЯ АЛКЕНОВ. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Тула - 2016. 2016

Еще по теме Методика кинетического эксперимента:

  1. Оценка точности кинетического эксперимента
  2. Результаты кинетических экспериментов по исследованию влияния реагентов, компонентов каталитической системы и температуры на скорость гидрокарбометоксилирования циклогексена
  3. МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ.
  4. ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
  5. ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
  6. 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
  7. Методика эксперимента и аппаратура
  8. Техника и методика эксперимента.
  9. ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
  10. Оборудование и методики проведения экспериментов
  11. 3.3.2. Методика и процедура исследования Контроль дополнительных влияний и отдельные особенности эксперимента.
  12. 2.2 Методика работ и характеристика собранного материала 2.2.1 Программа и методика исследований
  13. Психологический смысл и содержание программы формирующего эксперимента
  14. Кинетическая модель реакции гидрокарбометоксилирования циклогексена
  15. Сравнение результатов кинетического и термодинамического подходов
  16. Понятие лингвистического эксперимента
  17. 5.4. Допущения, принятые при кинетическом анализе восстановления
  18. 2.5.1 Разработка программы проведения экспериментов
  19. 3.3.2 Выбор кинетической модели гидрогенолиза глюкозы на рутений содержащих композитах
  20. 4.1. Результаты экспериментов по исследованию влияния концентрации реагентов и компонентов каталитической системы на скорость и селективность гидрокарбометоксилирования октена-1